液相色谱-串联质谱仪的保养与维护

液相色谱-串联质谱仪是检测实验室常用的精密贵重仪器，检验人员需要持证上岗。为了使仪器以最佳状态运行，我们经常需要对其进行保养和维护。

但具体该如何操作？仪器出现异常又该如何排查？下面就由小编带领大家一起来学习下。

1、日常维护与保养

流动相的维护：每星期定期更换流动相，清洗流动相过滤泵头和管路，保持整个液相系统的清洁。

清洗六通阀：在测试过程中六通阀充当切换流量的重要角色，且其孔径非常微小，容易堵塞；若不及时清洗六通阀，则易造成小堵不清，大堵难清的后果。一般情况三个月维护一次即可,若六通阀部分压力明显偏高，则应立即维护。

清洗质谱的离子源：样品在经过喷针进入离子源时，在其孔径周围表面会残留，经过长时间的积累便容易形成污垢，不及时清理则可能影响质谱响应，并且可能进一步污染后端的四级杆，这将增加后续清理维护难度和成本。所以应该每周清洗一次。

2、异常排查与维护

超压报错：这是液相系统最常见的异常。解决方法是分段排查。将整个液相系统从泵的出口开始，每个接口依次拧开，看超压是在哪个分段产生的，即该分段存在堵塞情况；分段排查清楚后可采取冲洗、清洗、或更换的方法解决。

响应偏低：

a、首次测试响应偏低

首先考虑是否存在离子对电离方式与流动相不匹配问题。一般加钠，加氢正离子我们采用甲酸水，加铵正离子和负离子采用乙酸铵和水。

其次考虑色谱柱是否吸附该物质。可直接将色谱柱直接用两通替代，然后看响应是否有变化。若有明显提升，则是色谱柱问题，可考虑更换不同类型的色谱柱；若无明显变化，则排除色谱柱的问题。

再次考虑质谱条件问题。接两通若响应无明显变化，则可能是质谱条件问题。可以重新优化离子对和碰撞能力来解决。

b、以前测试正常，突然响应偏低这种情况即（流动相，色谱柱等）液相端没有明显变化的情况下出现响应下降，则很可能是质谱端出现了异常。此时可以用PPG校正液对质谱进行校正来判断是质谱的质量轴是否有偏移，还是质谱“脏了”导致响应偏低。前者则用校正液校正即可；后者则需要清洗离子源，若清洗离子源不能解决，则需进一步清洗内部的四级杆。

峰形异常：

a、拖尾峰

 拖尾一般是由色谱柱或预柱的效能低下而引起的，更换色谱柱即可解决；其次是由于流动相梯度设置时，色谱峰出峰后期流动相变化过慢而导致。此时可加快流动相在这一时间段的变化速度。

b、前置峰

前置峰比较少见，一般是由于洗针液浓度某种浓度过高而导致，检查洗针液是否准确更换即可。另外在前处理样品定容时，定容液也会影响其峰形，最好是用该物质出峰时间点的流动相成分定容。
总之，在日常检测中我们要爱护仪器，时刻关注仪器的状态，及时发现仪器的异常情况并进行保养与维护。只有这样，才能保障我们检测数据的准确性，为我们的检测结果提供坚实后盾。